原料藥有機(jī)溶劑殘留量檢查方法常見問(wèn)題分析
 
  http://www.cde.org.cn 發(fā)布時(shí)間：2003/06/20 04:45:44 PM
 
　　　　原料藥有機(jī)溶劑殘留量檢查方法常見問(wèn)題分析
審評(píng)四部 陳海峰

　　由于安全性和環(huán)保方面的原因,，藥品注冊(cè)時(shí)對(duì)有機(jī)溶劑的殘留量有相應(yīng)的要求。審評(píng)中發(fā)現(xiàn),，部分研發(fā)單位在進(jìn)行原料藥有機(jī)溶劑檢查時(shí),，方法存在一些問(wèn)題，現(xiàn)予以分析,，希望能對(duì)藥品質(zhì)量控制有一定幫助,。
　　目前，有機(jī)溶劑殘留多采用氣相色譜法,，進(jìn)樣方式有溶液直接進(jìn)樣和頂空進(jìn)樣,。對(duì)于固體原料藥，如采用溶液直接進(jìn)樣法,，應(yīng)先用適宜的溶劑使原料藥溶解,，以使其中夾雜的有機(jī)溶劑釋放于溶液中，才能被準(zhǔn)確測(cè)定,。所選擇的溶劑應(yīng)能同時(shí)溶解原料藥和需要檢查的殘留溶劑,，且不干擾被檢查有機(jī)溶劑的測(cè)定。一般地,，對(duì)于溶于水的原料藥,，可采用水作溶劑制備樣品溶液；對(duì)不溶于水的原料藥,，可選擇二甲基甲酰氨,、二甲基乙酰氨,、二甲亞砜或其他適宜的溶劑。對(duì)于不溶于水的原料藥,，選擇水作溶劑顯然不合適,。
　　采用氣相色譜法檢查有機(jī)溶劑殘留量另外一個(gè)常見問(wèn)題是方法學(xué)論證不充分，如未考察分離度,、最低檢測(cè)限,、精密度等等，使得審評(píng)人員無(wú)法判斷方法是否可行,，進(jìn)而影響對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的評(píng)價(jià),。建議研發(fā)企業(yè)提供充分的方法學(xué)研究資料，包括必要的圖譜,，以證明方法可行,。
　　以上僅為個(gè)人觀點(diǎn)，歡迎交流指正,。