原料藥有機溶劑殘留量檢查方法常見問題分析
 
  http://www.cde.org.cn 發(fā)布時間：2003/06/20 04:45:44 PM
 
　　　　原料藥有機溶劑殘留量檢查方法常見問題分析
審評四部 陳海峰

　　由于安全性和環(huán)保方面的原因,，藥品注冊時對有機溶劑的殘留量有相應的要求,。審評中發(fā)現(xiàn),，部分研發(fā)單位在進行原料藥有機溶劑檢查時,，方法存在一些問題,，現(xiàn)予以分析,，希望能對藥品質(zhì)量控制有一定幫助,。
　　目前，有機溶劑殘留多采用氣相色譜法,，進樣方式有溶液直接進樣和頂空進樣。對于固體原料藥,，如采用溶液直接進樣法,，應先用適宜的溶劑使原料藥溶解，以使其中夾雜的有機溶劑釋放于溶液中,，才能被準確測定,。所選擇的溶劑應能同時溶解原料藥和需要檢查的殘留溶劑，且不干擾被檢查有機溶劑的測定,。一般地,，對于溶于水的原料藥，可采用水作溶劑制備樣品溶液,；對不溶于水的原料藥,，可選擇二甲基甲酰氨、二甲基乙酰氨,、二甲亞砜或其他適宜的溶劑,。對于不溶于水的原料藥，選擇水作溶劑顯然不合適,。
　　采用氣相色譜法檢查有機溶劑殘留量另外一個常見問題是方法學論證不充分,，如未考察分離度、最低檢測限,、精密度等等,，使得審評人員無法判斷方法是否可行，進而影響對產(chǎn)品質(zhì)量的評價,。建議研發(fā)企業(yè)提供充分的方法學研究資料,，包括必要的圖譜，以證明方法可行,。
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