煤炭化驗(yàn)儀煤質(zhì)檢測儀器的準(zhǔn)確度和精度檢測方法
煤質(zhì)分析儀器的準(zhǔn)確度和精度直接影響分析結(jié)果的可靠性．準(zhǔn)確合理的確定煤質(zhì)分析儀器準(zhǔn)確度和精度的檢驗(yàn)方法，是校驗(yàn)煤質(zhì)分析儀器合格與否和提高煤質(zhì)分析結(jié)果科學(xué)性的保證,，下面對煤質(zhì)分析儀器準(zhǔn)確度和精度的檢驗(yàn)方法作以介紹,。
一、精度的檢驗(yàn)方法
1.煤質(zhì)分析儀器精度的表達(dá)方式
儀器的精度是指在相同條件下多次測試結(jié)果相互控近的程度,。一般來講,，煤質(zhì)分析檢驗(yàn)方法和儀器的精度難以區(qū)分，例如對于煤中碳?xì)湓氐臏y定ＧＢ/T４７６—91對應(yīng)的是三節(jié)護(hù)或二節(jié)爐，而ＧＢ/Ｔ１５４６０－１９９５對應(yīng)的是自動測定儀．使用儀器檢驗(yàn)方法的精度包含了儀器的精度,，而儀器的精度往往也包含了相當(dāng)部分檢驗(yàn)方法的精度,。儀器的精度一般以相對標(biāo)準(zhǔn)s/x來表示。
2.精度的計(jì)算方法
第一步：計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,。用該儀器對同一樣品進(jìn)行ｎ次(一般是１０－２０次)重復(fù)測定,，得到一組數(shù)據(jù)Ｘ：……Ｘ。按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差ａ：
式中：Ｘ,；一各次試驗(yàn)的測定值,；
Ｘ一所有試驗(yàn)結(jié)果的平均值,；一試驗(yàn)次數(shù),。
第二步：計(jì)技相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，相時(shí)標(biāo)形價(jià)差回,。
例如,，對某臺自動量熱儀檢驗(yàn)其標(biāo)在，用率甲團(tuán)進(jìn)行了十次測
定,，所得結(jié)果如下：２６４７６,，２６４４４，２６５１２,，２６４６６,，２６５０７，２６４７０,，２６５０５,，２６４７４，２６５１１,，２６４１９,。
Ｑ－２６４７８】允
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
即該自動量熱儀的精度為０．１２Ｋ,。
3.猜度的判定
一般的儀器說明書中對精度布有說明,，按計(jì)＊出的糧應(yīng)與之比較即可做出判定。有的國標(biāo)對新開發(fā)的儀駐格度也做了說明,，例如ＧＢ燈２１３一１９９６中明確規(guī)定,。對于非經(jīng)典原理設(shè)計(jì)的自動兵熱儀，只要格區(qū)和準(zhǔn)確度符合要求,，就可使用,。該標(biāo)準(zhǔn)對格應(yīng)的規(guī)定：５次或５次以上苯甲酸測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)用差不大于０．２０Ｋ，測試情度即符合要求,。所以上樹額自動量或議論足可以間足國標(biāo)ＯＢ燈８１８－１９９６,。
二,、準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)方法
準(zhǔn)煙度表示測試結(jié)果與真實(shí)值接近的程度．儀線的格質(zhì)好并不意味著準(zhǔn)確度就好，著儀器存在系統(tǒng)?；?，盡管招度很好，準(zhǔn)確度不一定好,。在沒有系統(tǒng)誤差的情況下,，精度好的儀錯(cuò)謝月的結(jié)果的準(zhǔn)確度肯定好．儀錢的準(zhǔn)確度可以用還埋統(tǒng)計(jì)法檢在，也可以用一條列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)作進(jìn)行檢查．
?。保?dāng)?shù)理統(tǒng)計(jì)法
這種方法實(shí)際上是檢查不同測定范圍重復(fù)測定的結(jié)果與標(biāo)作的標(biāo)值是否存在顯著性差異．用行檢定的儀器對所選用的標(biāo)樣進(jìn)行ｎ次重復(fù)測定,，得到一組數(shù)據(jù)．
在這一組數(shù)據(jù)之中，往往有個(gè)別數(shù)據(jù)與其它數(shù)接相差較遠(yuǎn),，這一數(shù)據(jù)稱為可疑堵,。可疑值舍棄還是保留,，應(yīng)按一定的統(tǒng)計(jì)學(xué)方法進(jìn)行處理,，而不能人為他舍棄可疑的，但不屬于異常的數(shù)據(jù),，否則就會產(chǎn)生虛假的高精度和高準(zhǔn)確度,。所以應(yīng)先對這。個(gè)位進(jìn)行可疑使檢驗(yàn)(通常采用格魯布斯法),。剔除異常值后進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)．
(１)可疑值的取合
格魯布斯(ｏｒｕｂｂａ)法進(jìn)行可疑值的取合,。沒有一組數(shù)據(jù)，從小到大排列為,；ｘ,；,，ｘ：……ｘ,。，其中ｘｌ或ｘ,?？赡苁强梢墒梗瑩?jù)要進(jìn)行判斷,，決定其取舍．
用Ｇｔｕｂｂｓ法判斷可疑化時(shí),，首先計(jì)算出該組數(shù)據(jù)的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差，再根據(jù)統(tǒng)計(jì)量Ｔ進(jìn)行判斷,。
設(shè)ｘｌ是可疑的,，則Ｔ—二
設(shè)ｘ。是可疑的,，則Ｔ
如果Ｔ值很大,，說明可疑值與平均值相差很大,，有可能委舍會．究竟Ｔ植多大才能舍棄呢？通常我們可以查臨界值八,。表,，該表在一般的數(shù)理統(tǒng)計(jì)書籍或分析化學(xué)教材上都可查到。,，如果Ｔ＞叮＿,，則可疑值應(yīng)舍棄；否則應(yīng)保留,。,。為顯著性水準(zhǔn)，,。為試驗(yàn)數(shù)據(jù)數(shù)目,。該檢驗(yàn)法最大優(yōu)點(diǎn)是，在判斷可疑值的過程中,，將正態(tài)分布中的兩個(gè)最重要的樣本參數(shù)ｌ及,。引入進(jìn)來，所以方法的難曲件較好．可疑使的取舍是一項(xiàng)十分重要的工作．但在實(shí)際工作中往往校忽視,，實(shí)驗(yàn)過程中村到一組數(shù)據(jù)后,，如果不能確定個(gè)別異常值確系由于過先引起的，我們就不能輕易地舍棄這些數(shù)據(jù),，而在用上述統(tǒng)計(jì)檢散方法進(jìn)行判斯之后,，才能購定其取舍。
例如,，用標(biāo)準(zhǔn)煤樣來檢驗(yàn)?zāi)吵砂睖y定儀的準(zhǔn)確度,，用該儀器對標(biāo)樣GBW11102c做了ｆｉ次氧含量測定，結(jié)果如下：２．ｇｓ,，ａ．０’,，ａ．ｏｓ，３,，０５,，３．０７１３．０８，３,，０８,，８．０８，３,，１４,，３，１８,，３．２０,，３．２９,。
假設(shè)２．９９可康．則Ｔ回二王７于二回１，盼
查表Ｔ,。,。；,?；兀玻玻?br />
Ｔ＜Ｔ,。,。，ｌ：２?９９這個(gè)數(shù)值應(yīng)該保留,。
假設(shè)３．２９可疑,，貝９Ｔ—ｅｑｅｄ＝一回２．３８
Ｔ＞Ｔ,。,。。,；：,，２?２９這個(gè)數(shù)值應(yīng)該舍棄。
檢查儀器精度時(shí),，可疑值的取舍也用此方法,。
(２)檢查測試結(jié)果與標(biāo)難位之間是否存在顯著性差異
比較分析結(jié)果的平均僚與標(biāo)準(zhǔn)試洋的標(biāo)準(zhǔn)信之間是否存在顯著性差異。從數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論來說,，與標(biāo)準(zhǔn)位有顯著性差異就說明該儀器的測試準(zhǔn)確度不好,，無顯著性差異，則該儀器的測試準(zhǔn)確度良好,。
?。?mdash;—林祥標(biāo)忙
如果ｔ＞ｔ。,，ｔ,，則存在顯著性差異,，那么儀器的準(zhǔn)確度不好．否則不存在顯著差異,，儀錢的準(zhǔn)確度良好．
在上述的例子中，舍棄可疑值后的所有結(jié)果是,；
?。玻梗梗常埃?，３．０５,，３．０５,，３。０７,，３．０８,，３．０８，３．０８,，３．０８,，３．１４，３．１８,，３．
?。椋恪?br />
?。笠魂?duì)％ｘ臼３．０９
?。鸹兀常埃矗罨兀保?br />
３．０９－３．０４,。－＿…
?。?mdash;—ＨＨＸＪｌｌ回２．７６
ｏ０６八Ｙ,。,。－。
查表得ｔ,。,。，,。,。回２．２０
?。簦荆?；。,。,，；,；,，那么測試結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)值之間存在顯著性差異，所以該儀器在這點(diǎn)的準(zhǔn)確度不好,。
用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢驗(yàn)的準(zhǔn)購度并不能代表全檢驗(yàn)論困的準(zhǔn)前區(qū)洞此,，必須用不同標(biāo)值的標(biāo)作進(jìn)行準(zhǔn)確度檢白，這就是常說的線性檢驗(yàn),，具體各點(diǎn)的檢驗(yàn)同方法三,，只有在有效檢測范圍內(nèi),，各個(gè)標(biāo)作均達(dá)到準(zhǔn)確度要求，才能說明儀器的準(zhǔn)確度良好,。
?。玻靡幌盗袠?biāo)準(zhǔn)試樣來確定儀器的準(zhǔn)確度
如果有系列標(biāo)準(zhǔn)試樣，可以用待檢驗(yàn)儀感對這一系列標(biāo)樣進(jìn)行測試,，如果所有測試位都與標(biāo)準(zhǔn)值一致(兩者的差使在標(biāo)準(zhǔn)位的不確定度范圍以內(nèi))．則該儀銘的準(zhǔn)確度良好．否則難確定有問題,。
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