煤炭化驗(yàn)儀煤質(zhì)檢測(cè)儀器的準(zhǔn)確度和精度檢測(cè)方法
煤質(zhì)分析儀器的準(zhǔn)確度和精度直接影響分析結(jié)果的可靠性．準(zhǔn)確合理的確定煤質(zhì)分析儀器準(zhǔn)確度和精度的檢驗(yàn)方法,，是校驗(yàn)煤質(zhì)分析儀器合格與否和提高煤質(zhì)分析結(jié)果科學(xué)性的保證,，下面對(duì)煤質(zhì)分析儀器準(zhǔn)確度和精度的檢驗(yàn)方法作以介紹,。
一、精度的檢驗(yàn)方法
1.煤質(zhì)分析儀器精度的表達(dá)方式
儀器的精度是指在相同條件下多次測(cè)試結(jié)果相互控近的程度,。一般來講，煤質(zhì)分析檢驗(yàn)方法和儀器的精度難以區(qū)分,，例如對(duì)于煤中碳?xì)湓氐臏y(cè)定ＧＢ/T４７６—91對(duì)應(yīng)的是三節(jié)護(hù)或二節(jié)爐,，而ＧＢ/Ｔ１５４６０－１９９５對(duì)應(yīng)的是自動(dòng)測(cè)定儀．使用儀器檢驗(yàn)方法的精度包含了儀器的精度，而儀器的精度往往也包含了相當(dāng)部分檢驗(yàn)方法的精度,。儀器的精度一般以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)s/x來表示,。
2.精度的計(jì)算方法
第一步：計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。用該儀器對(duì)同一樣品進(jìn)行ｎ次(一般是１０－２０次)重復(fù)測(cè)定,，得到一組數(shù)據(jù)Ｘ：……Ｘ,。按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差ａ：
式中：Ｘ,；一各次試驗(yàn)的測(cè)定值；
?。匾凰性囼?yàn)結(jié)果的平均值,；一試驗(yàn)次數(shù)。
第二步：計(jì)技相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,，相時(shí)標(biāo)形價(jià)差回,。
例如，對(duì)某臺(tái)自動(dòng)量熱儀檢驗(yàn)其標(biāo)在,，用率甲團(tuán)進(jìn)行了十次測(cè)
定,，所得結(jié)果如下：２６４７６，２６４４４,，２６５１２,，２６４６６，２６５０７,，２６４７０,，２６５０５，２６４７４,，２６５１１,，２６４１９。
?。眩玻叮矗罚浮吭?br />
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
即該自動(dòng)量熱儀的精度為０．１２Ｋ,。
3.猜度的判定
一般的儀器說明書中對(duì)精度布有說明，按計(jì)＊出的糧應(yīng)與之比較即可做出判定,。有的國(guó)標(biāo)對(duì)新開發(fā)的儀駐格度也做了說明,，例如ＧＢ燈２１３一１９９６中明確規(guī)定。對(duì)于非經(jīng)典原理設(shè)計(jì)的自動(dòng)兵熱儀,，只要格區(qū)和準(zhǔn)確度符合要求,，就可使用。該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)格應(yīng)的規(guī)定：５次或５次以上苯甲酸測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)用差不大于０．２０Ｋ,，測(cè)試情度即符合要求,。所以上樹額自動(dòng)量或議論足可以間足國(guó)標(biāo)ＯＢ燈８１８－１９９６。
二,、準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)方法
準(zhǔn)煙度表示測(cè)試結(jié)果與真實(shí)值接近的程度．儀線的格質(zhì)好并不意味著準(zhǔn)確度就好,，著儀器存在系統(tǒng)模基,，盡管招度很好,，準(zhǔn)確度不一定好。在沒有系統(tǒng)誤差的情況下,，精度好的儀錯(cuò)謝月的結(jié)果的準(zhǔn)確度肯定好．儀錢的準(zhǔn)確度可以用還埋統(tǒng)計(jì)法檢在,，也可以用一條列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)作進(jìn)行檢查．
?。保?dāng)?shù)理統(tǒng)計(jì)法
這種方法實(shí)際上是檢查不同測(cè)定范圍重復(fù)測(cè)定的結(jié)果與標(biāo)作的標(biāo)值是否存在顯著性差異．用行檢定的儀器對(duì)所選用的標(biāo)樣進(jìn)行ｎ次重復(fù)測(cè)定，得到一組數(shù)據(jù)．
在這一組數(shù)據(jù)之中,，往往有個(gè)別數(shù)據(jù)與其它數(shù)接相差較遠(yuǎn),，這一數(shù)據(jù)稱為可疑堵?？梢芍瞪釛夁€是保留,，應(yīng)按一定的統(tǒng)計(jì)學(xué)方法進(jìn)行處理，而不能人為他舍棄可疑的,，但不屬于異常的數(shù)據(jù),，否則就會(huì)產(chǎn)生虛假的高精度和高準(zhǔn)確度。所以應(yīng)先對(duì)這,。個(gè)位進(jìn)行可疑使檢驗(yàn)(通常采用格魯布斯法),。剔除異常值后進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)．
(１)可疑值的取合
格魯布斯(ｏｒｕｂｂａ)法進(jìn)行可疑值的取合。沒有一組數(shù)據(jù),，從小到大排列為,；ｘ；,，ｘ：……ｘ,。，其中ｘｌ或ｘ,?？赡苁强梢墒梗瑩?jù)要進(jìn)行判斷,，決定其取舍．
用Ｇｔｕｂｂｓ法判斷可疑化時(shí),，首先計(jì)算出該組數(shù)據(jù)的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差，再根據(jù)統(tǒng)計(jì)量Ｔ進(jìn)行判斷,。
設(shè)ｘｌ是可疑的,，則Ｔ—二
設(shè)ｘ。是可疑的,，則Ｔ
如果Ｔ值很大，說明可疑值與平均值相差很大,，有可能委舍會(huì)．究竟Ｔ植多大才能舍棄呢,？通常我們可以查臨界值八。表,，該表在一般的數(shù)理統(tǒng)計(jì)書籍或分析化學(xué)教材上都可查到,。，如果Ｔ＞叮＿,，則可疑值應(yīng)舍棄,；否則應(yīng)保留,。。為顯著性水準(zhǔn),，,。為試驗(yàn)數(shù)據(jù)數(shù)目。該檢驗(yàn)法最大優(yōu)點(diǎn)是,，在判斷可疑值的過程中,，將正態(tài)分布中的兩個(gè)最重要的樣本參數(shù)ｌ及。引入進(jìn)來,，所以方法的難曲件較好．可疑使的取舍是一項(xiàng)十分重要的工作．但在實(shí)際工作中往往校忽視,，實(shí)驗(yàn)過程中村到一組數(shù)據(jù)后，如果不能確定個(gè)別異常值確系由于過先引起的,，我們就不能輕易地舍棄這些數(shù)據(jù),，而在用上述統(tǒng)計(jì)檢散方法進(jìn)行判斯之后，才能購(gòu)定其取舍,。
例如,，用標(biāo)準(zhǔn)煤樣來檢驗(yàn)?zāi)吵砂睖y(cè)定儀的準(zhǔn)確度，用該儀器對(duì)標(biāo)樣GBW11102c做了ｆｉ次氧含量測(cè)定,，結(jié)果如下：２．ｇｓ,，ａ．０’，ａ．ｏｓ,，３,，０５，３．０７１３．０８,，３,，０８，８．０８,，３,，１４，３,，１８,，３．２０，３．２９,。
假設(shè)２．９９可康．則Ｔ回二王７于二回１,，盼
查表Ｔ。,。,；。回２．２９
?。裕迹?。。,，ｌ：２?９９這個(gè)數(shù)值應(yīng)該保留,。
假設(shè)３．２９可疑，貝９Ｔ—ｅｑｅｄ＝一回２．３８
?。裕荆?。。,。,；：，２?２９這個(gè)數(shù)值應(yīng)該舍棄,。
檢查儀器精度時(shí),，可疑值的取舍也用此方法。
(２)檢查測(cè)試結(jié)果與標(biāo)難位之間是否存在顯著性差異
比較分析結(jié)果的平均僚與標(biāo)準(zhǔn)試洋的標(biāo)準(zhǔn)信之間是否存在顯著性差異,。從數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論來說,，與標(biāo)準(zhǔn)位有顯著性差異就說明該儀器的測(cè)試準(zhǔn)確度不好，無顯著性差異,，則該儀器的測(cè)試準(zhǔn)確度良好,。
ｐ——林祥標(biāo)忙
如果ｔ＞ｔ,。,，ｔ，則存在顯著性差異,，那么儀器的準(zhǔn)確度不好．否則不存在顯著差異,，儀錢的準(zhǔn)確度良好．
在上述的例子中，舍棄可疑值后的所有結(jié)果是,；
?。玻梗梗常埃?，３．０５,，３．０５，３,。０７,，３．０８，３．０８,，３．０８，３．０８,，３．１４,，３．１８,，３．
ｉｃ,。
?。笠魂?duì)％ｘ臼３．０９
ｐ回３．０４ｎ回１１
?。常埃梗常埃?。－＿…
ｔ——ＨＨＸＪｌｌ回２．７６
?。铮埃栋耍?。。－,。
查表得ｔ,。。,，,。?；兀玻玻?br />
?。簦荆簦?。,。，,；,；，那么測(cè)試結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)值之間存在顯著性差異,，所以該儀器在這點(diǎn)的準(zhǔn)確度不好,。
用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢驗(yàn)的準(zhǔn)購(gòu)度并不能代表全檢驗(yàn)論困的準(zhǔn)前區(qū)洞此，必須用不同標(biāo)值的標(biāo)作進(jìn)行準(zhǔn)確度檢白,，這就是常說的線性檢驗(yàn),，具體各點(diǎn)的檢驗(yàn)同方法三，只有在有效檢測(cè)范圍內(nèi),，各個(gè)標(biāo)作均達(dá)到準(zhǔn)確度要求,，才能說明儀器的準(zhǔn)確度良好。
?。玻靡幌盗袠?biāo)準(zhǔn)試樣來確定儀器的準(zhǔn)確度
如果有系列標(biāo)準(zhǔn)試樣,，可以用待檢驗(yàn)儀感對(duì)這一系列標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)試，如果所有測(cè)試位都與標(biāo)準(zhǔn)值一致(兩者的差使在標(biāo)準(zhǔn)位的不確定度范圍以內(nèi))．則該儀銘的準(zhǔn)確度良好．否則難確定有問題。
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