只有晶體才會(huì)使射線衍射，因而X射線多晶體衍射主要應(yīng)用于多晶物體,。世界上的任何物體均是由某些材料構(gòu)成的,，而固體材料中的多數(shù)是屬多晶體，非晶體和液體的某些問(wèn)題,，也可用X射線多晶栓衍射設(shè)備作研究,，所以，X射線多晶體衍射應(yīng)用的領(lǐng)域是很廣泛的,。
X射線多晶體衍射主要可用于下列幾個(gè)方面,。
（一）物質(zhì)結(jié)構(gòu)的測(cè)定
1． 分子和晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定
在過(guò)去，這主要通過(guò)單晶體衍射和某些光譜技術(shù)來(lái)進(jìn)行,，自全譜擬合數(shù)據(jù)分析方法提出以后,，用多晶體衍射來(lái)測(cè)分子和晶體結(jié)構(gòu)已經(jīng)可能，目前還在發(fā)展,。
2． 晶體內(nèi)微結(jié)構(gòu)的測(cè)定
晶體具有周期性結(jié)構(gòu),，但實(shí)際晶體的周期性是被破壞的，存在著各種各樣的缺陷,，這些缺陷即為實(shí)際晶體的微結(jié)構(gòu),。除X射線多晶體衍射外,，其他可用來(lái)測(cè)定微結(jié)構(gòu)的方法還不多,。
3． 聚集體結(jié)構(gòu)的測(cè)定
人們使用的材料在絕大多數(shù)情況下不是一塊單晶體，而是由無(wú)數(shù)個(gè)小單晶聚集在一起的大塊材料,，這種多晶聚集體的性能不僅與構(gòu)成聚集體的分子或晶體結(jié)構(gòu)有關(guān),，還和聚集體結(jié)構(gòu)有關(guān)。所謂聚集體結(jié)構(gòu)是指此聚集體中包含了幾個(gè)物相,？這些物相是什么,？它們的相對(duì)量是多少？每一個(gè)物相所含小晶粒的平均尺寸有多大,？尺寸分布又怎樣,？這些小晶粒聚集時(shí)晶粒取向是混亂的，還是存在著擇優(yōu)取向,？若聚集體包含幾個(gè)物相,，則這些物相的晶粒是均勻混合的還是偏聚在某個(gè)位置,，取不均勻分布等這樣一些問(wèn)題。
（二）結(jié)構(gòu)和性能關(guān)系的確定
測(cè)定不同層次的各種結(jié)構(gòu),，這本身不是目的,，目的應(yīng)該是搞清楚結(jié)構(gòu)和性能的關(guān)系，因?yàn)樾阅苁呛筒牧系氖褂妹芮邢嚓P(guān)的,，人們之需要材料正在于使用,。
（三）材料制備、加工和改性條件的選擇及產(chǎn)品質(zhì)量的控制
材料的結(jié)構(gòu)與制備過(guò)程的各種條件密切有關(guān),，如組成配方,、溫度壓力、加料速度,、溶劑濃度等,，而且在加式的過(guò)程中，還會(huì)發(fā)生變化的,，只有合適的條件才能制得人合乎要求的材料,。XPD常用來(lái)跟蹤制備過(guò)程，檢測(cè)中間產(chǎn)品及最終產(chǎn)品的狀況,，從而選擇適當(dāng)?shù)闹苽錀l件,。為了獲得更優(yōu)異的性能，需要對(duì)已有的材料進(jìn)行改性,，XPD也常常作為改性過(guò)程的檢測(cè)手段,，以獲得最佳改性條件。
（四）物體在運(yùn)用或存在的過(guò)程中結(jié)構(gòu)變化的檢測(cè)
物體在某種過(guò)程（一個(gè)物理過(guò)程,、化學(xué)反應(yīng)或若干地質(zhì)年代等）中,，性能常會(huì)慢慢地變化，有時(shí)會(huì)造成嚴(yán)重事故的發(fā)生,。性能慢慢地變化,，如催化劑催化活行的降低，金屬材料的疲勞,，地層中應(yīng)力的變化等,，有時(shí)會(huì)造成嚴(yán)重事故的發(fā)生。性能的變化常常伴隨有結(jié)構(gòu)的變化,，利用XPD可檢測(cè)結(jié)構(gòu)的變化,，弄清性能變化與結(jié)構(gòu)變化的關(guān)系，從而檢測(cè)和了解這些變化,，采取適當(dāng)措施以避免或減緩結(jié)構(gòu)的變化,，達(dá)到控制性能變化的目的。
X射線多晶體衍射可應(yīng)用的領(lǐng)域十分廣泛，可解決的問(wèn)題也是各種各樣的,，下面只對(duì)某些領(lǐng)域的一些應(yīng)用作扼要介紹,，由此可見(jiàn)一斑。
一,、 冶金和機(jī)械工業(yè)
金屬（合金）有悠久的使用歷史,，金屬制品已用在人類(lèi)生活的各個(gè)方面。近代,，通過(guò)對(duì)冶金過(guò)程的改進(jìn)和對(duì)金屬材料的后處理,，已制造適應(yīng)各種復(fù)雜情況且具有特定性能的合金材料，以適應(yīng)當(dāng)前高科技發(fā)展的需要,。
（一）熔焊中的相轉(zhuǎn)變動(dòng)力學(xué)和相圖繪制
Joe Wong微束同步輻射對(duì)熔焊進(jìn)行了原位,、實(shí)時(shí)的空間分辨（PR）測(cè)量和時(shí)間分辨（TR）測(cè)量。利用PR繪制熱影響區(qū)（HAZ）的相圖,，利用TR研究了熔區(qū)（FZ）和熱影響區(qū)在熔化和冷卻過(guò)程上的相變動(dòng)力學(xué)和微結(jié)構(gòu),。
使用斯坦福同步輻射裝置（SSRL）31極扭擺器光束線BL10-2進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，電子能量3.0GeV,，電子束流約為100mA,。經(jīng)聚焦和針孔，使光斑尺寸小至微米級(jí),，用一個(gè)長(zhǎng)50mm的2048像元的位敏光二極管陣列探測(cè)器做記錄,。圖11-1為一種C-Mn鋼的空間分辨三維XPD圖。圖中所列為每隔15幀實(shí)測(cè)圖列出一幀,。從離熔焊中心2mm處開(kāi)始向外掃描,，入射線光子能量為10keV，針孔尺寸180μm,，熔體的移動(dòng)步長(zhǎng)為200μm,，停留時(shí)間20s。從圖上可清楚地看到,，在前8幀中,，無(wú)任何衍射峰，是液態(tài)（在熔區(qū)內(nèi)）,，第9幀上有一個(gè)小峰,，是δ相,，此后11幀是單一γ相（fcc）的譜,，在以后9幀是γ相和α相的共存區(qū)，再以后就是單一的α相譜,。離開(kāi)熔焊區(qū)中心越遠(yuǎn),，溫度越低，從譜可見(jiàn)，在不同溫度區(qū)域存在的物相是不同的,。在離開(kāi)中心約6mm以后是常規(guī)的α相,，說(shuō)明熔焊的溫度影響可見(jiàn)延續(xù)到約6mm。
圖11-2是利用SRXPD圖繪制的一個(gè)完整的相圖,，說(shuō)明在熔焊中心周?chē)锵嗟淖兓头植记闆r,。X、Y均為0處是熔焊中心,。圖中的細(xì)實(shí)線長(zhǎng)框是α相的存在區(qū)域,，虛線長(zhǎng)框?yàn)?gamma;相的存在區(qū)域，全黑的小段為δ相,，粗實(shí)線框?yàn)橐簯B(tài),。兩框緊靠在一起，表示兩相共存,。圓弧線為計(jì)算的等溫線,，1529℃為熔點(diǎn)線，882℃為γ/（γ+α）界面而720℃為Fe3C/（γ+α）低熔線,。
圖11-3中為熔區(qū)中一點(diǎn)的時(shí)間分辨XPD圖,。采樣點(diǎn)在離熔焊中心3mm處，
衍射圖的時(shí)間分辨為50ms,，為清晰起見(jiàn),，在圖11-3（a）中每隔15幀，可明顯看出相變情況,。在圖11-3（b）是一張與圖11-3（a）對(duì)應(yīng)的相變圖,。t=0處為開(kāi)始作衍射記錄的那一點(diǎn)，此時(shí)為α相,，1.2s時(shí)接通
電弧開(kāi)始加熱,，在1.30s的時(shí)間內(nèi)α相退火，至2.5s時(shí)開(kāi)始出現(xiàn)y相,，也即出現(xiàn)了α"y的相變,，歷時(shí)約1.1s完成這一相變，在t=3.60s處只有γ-Fe存在,至t=14.10s時(shí), γ相消失,，譜上無(wú)任何衍射峰,完全熔化了,是液態(tài),在t=17.35s處切斷電源,、開(kāi)始降溫，開(kāi)始出現(xiàn)γ相,，在t=18.10s時(shí),，再次出現(xiàn)α-Fe，在t=18.65s時(shí),，γ-Fe全部消失,，完全轉(zhuǎn)變?yōu)?alpha;相。值得注意的是在升溫過(guò)程中，α相全部轉(zhuǎn)變?yōu)?gamma;相所需時(shí)間（1.15s）為冷卻段γ相全部變?yōu)?alpha;相所需時(shí)間（0.06s）之2倍,。
對(duì)于熱影響區(qū)也做過(guò)相同的研究,。對(duì)HAZ和FZ的相同相變階段的衍射譜做仔細(xì)的線形分析，發(fā)現(xiàn)兩者的微結(jié)構(gòu)是既有相似也有不同,。對(duì)于FZ,，α相和y相的晶胞參數(shù)不論在相變前后或相變中，隨著溫度的增加,，都是變小的,，違反了熱脹冷縮的規(guī)律，作者認(rèn)為這是雜質(zhì)或合金元素的擴(kuò)散造成的,；在FZ的液固轉(zhuǎn)變過(guò)程中,，生成的γ-Fe保持升溫過(guò)有一個(gè)（200）織構(gòu)。但對(duì)于HAZ,，在冷卻過(guò)程中γ-Fe保持升溫過(guò)程 中由α向γ轉(zhuǎn)變時(shí)形成的（111）織構(gòu),。在HAZ的冷卻中，γ（111）反射的峰寬開(kāi)始隨溫度下降而增寬,，表示在Fcc結(jié)構(gòu)中微應(yīng)變有發(fā)展,，但在進(jìn)一步冷卻時(shí)，熱畸變會(huì)減少,，直至γ相至α相轉(zhuǎn)變完全,。然而，在FZ中,，在固化時(shí),，γ相中的微應(yīng)變始終穩(wěn)定增加，而且在γ相至α相的達(dá)變過(guò)程中,，在進(jìn)一步冷卻時(shí),，增加得更快。似乎FZ的最終微結(jié)構(gòu)雖是單一的α相,，但分成為兩種形態(tài),，而在HAZ中，α相只是一種形態(tài),。
（二）機(jī)械合金化鈦銅非晶合金的生成機(jī)理
機(jī)械合金化就是在球磨機(jī)中用硬球?qū)旌辖饘龠M(jìn)行球磨使之生成非晶合金的方法這樣得到的非晶粉末可按要求制成任何形狀,。馬禮敦等用X射線多晶體衍射對(duì)機(jī)械合金化制取銅鈦非晶合金進(jìn)行了研究。圖11-4（a）中為機(jī)械合金化（MA-）與液態(tài)急冷法（LQ-）制得的Ti0.35Cu0.65的XPD圖,，圖11-4（b）中為不同球磨時(shí)間的MA Ti0.35Cu0.65的XPD圖,，而圖11-4（c）中為三種不同Cu、Ti成分的球磨100h的MA-合金的XPD譜和一個(gè)球磨時(shí)間更長(zhǎng)的（135h）MA- Ti0.35Cu0.65的XPD圖,。
對(duì)以上各譜進(jìn)行分析：
（1） 從圖11-4（a）雖然可說(shuō)明兩者均為非晶態(tài),，但在MA-譜中,，在2θ約為35°處有一個(gè)小峰,，在2θ約為43°處的峰也比較尖銳,，說(shuō)明兩者結(jié)構(gòu)有不同。
（2） 從圖11-4（b）中可看到,，Ti（010）和Ti（011）衍射有相近的峰高,，但在鈦的PDF參比譜中I（010）約為I（011）的三分之一，這說(shuō)明金屬鈦粉中的粉?？赡転槠瑺?，片面為（010）晶面，做試樣時(shí)形成擇優(yōu)取向,，故增加了（010）的衍射強(qiáng)度,。
（3） MA合金中的衍射峰一般底部平坦，中央突起,，疑為兩個(gè)峰的疊加,，如圖11-5所示。平坦部為非晶峰,，而突起部可能與某個(gè)結(jié)晶峰相對(duì)應(yīng),。比較圖11-4（b）量得譜可得：約35°（2θ）處的峰是與Ti（010）衍射在相同位置，而約43°（2θ）外的峰與Cu（111）衍射在Cu的含量成正比的,，故推測(cè)這兩個(gè)峰為T(mén)i（010）Cu（111）的殘留,。按機(jī)械合金化理論，球磨時(shí),，在硬球撞擊下,，金屬會(huì)發(fā)生延展，冷焊及破碎,，并反復(fù)這一過(guò)程,，兩種金屬在界面上相互擴(kuò)散而形成全金。但擴(kuò)散有一定深度,，而且,，撞擊生成的高密度缺陷也會(huì)阻止合金化。故認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)制得的MA合金非晶化并不徹底,，為合金層與銅及鈦的薄膜交替排列結(jié)構(gòu),。在電鏡中確也觀察到了層狀結(jié)構(gòu)，且隨球磨時(shí)間增加層厚會(huì)減小,，進(jìn)一步證實(shí)了合金層與金屬膜交替排列的結(jié)構(gòu)模型,。
（4） 從圖11-4（b）還可以看出，隨球磨時(shí)間增加,，各金屬衍射峰迅速減小,，而達(dá)一定時(shí)間后,，再增加球磨時(shí)間，衍射峰不但不減小,，反而增加,，這在圖11-4（c）中也有表現(xiàn)。這可能是由于鋼球的撞擊會(huì)升高溫度,，使高能的非晶結(jié)構(gòu)發(fā)生弛豫而轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的晶態(tài),。生成的晶態(tài)不是Cu-Ti合金，而是金屬銅和金屬鈦,，粒子十分細(xì)小,，混在非晶合金內(nèi)。
（三）加鈮對(duì)提高發(fā)動(dòng)機(jī)材料TiAL合金的高溫抗氧化性能機(jī)理的研究
TiAL合金由其具有良好的抗高溫氧化性能及耐腐蝕性能而成為制造高溫部件的材料,，如制造汽車(chē)和各種發(fā)動(dòng)機(jī),。特別是它們的比重較小，很自然地也成為航空發(fā)動(dòng)機(jī)的待選材料,。還認(rèn)為,，添加鈮可以進(jìn)一步提高其高溫抗氧化性能。程曉英等較系統(tǒng)地研究了Ti-45AL-10Nb含量的高溫氧化行為,。對(duì)Ti-45AL-10Nb（A）和Ti-50AL（B）兩種試樣在空氣中和在氧所中分別進(jìn)行氧化以作對(duì)比,。用氧化增重和掃描電鏡發(fā)現(xiàn)：在低溫（880℃）試樣（B）的抗氧化性能優(yōu)于試樣（A），但一進(jìn)入高溫,，試樣（A）的氧化增重速度緩慢,，而試樣（B）增重迅速，見(jiàn)圖11-6,。
從SEM圖（圖11-7）上可以看到,，氧化層的厚度顯然不同，試樣（B）厚多
了,，Nb確有提高TiAL合金高溫抗氧化性能的作用,。程曉英等進(jìn)一步用多晶體X射線衍射研究了Nb在抗氧化中的作用。圖11-8中列出了兩種試樣在兩種不同條件下（空氣中或氧氣中）的多晶體衍射圖,。從圖11-8（a）上發(fā)現(xiàn),，除TiO2和AL2O3外，還生成TiN和TiAL合金,；在圖11-8（c）中,，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)TiN；圖11-8（b）中,，試樣（B）雖在空氣中氧化,，但未生成TiN；而在圖11-8（b）中氧化產(chǎn)物仍為AL2O3 和TiO2,。表面產(chǎn)要由AL2O3 和TiO2構(gòu)成,，Nb的作用不是在表面促進(jìn)ALTi合金選擇氧化形成AL2O3保護(hù)膜,。從氧化膜的成分分析發(fā)現(xiàn)，Nb較集中在氧化的作用,。而且它還能穩(wěn)定起一個(gè)阻擋原子向內(nèi)擴(kuò)散,，進(jìn)一步氧化的作用。而且它還能穩(wěn)定TiN,，TiN也有阻擋作用,，認(rèn)為這是Nb的提高TiAL合金抗氧化性能的原因,。
高速鋼的耐磨性能與表面中噴涂TiN微結(jié)構(gòu)的關(guān)系
表面噴涂TiN是使高速鋼表面改性,，提高其性能的方法之一。周蘭英等用XPD對(duì)幾種用不同噴涂方法制得的TiN涂層的耐磨性能與涂層的物相結(jié)構(gòu),、相對(duì)含量及晶粒取向等幾個(gè)方面的關(guān)系作了研究,。4個(gè)樣品的制備方法分別為：C1S2電弧發(fā)生等離子體PVD；S2C1等離子槍發(fā)射電子束電子鍍,。C3S3中空陰極槍射電子束電子鍍,；C4S1e形槍發(fā)射電子束離子鍍。圖11-9為4個(gè)樣品的XPD圖,。相分析結(jié)果列在每個(gè)圖的左上方,。從圖11-9中衍射峰強(qiáng)度可以計(jì)算出極點(diǎn)密度（Phkl），列在表11-1中,，計(jì)算公式為
（11-1）
式中,，Ihkl為試樣（hkl）面族的衍射強(qiáng)度，IR,，hkl為無(wú)織構(gòu)試樣（hkl）面族的衍射強(qiáng)度,，n為采用的衍射線數(shù)目。
表11-1 極點(diǎn)密度（Phkl）
hkl （111） （200） （220） （311） （222） （400）
C1S2 2.06 0.21 41.2 0.53 0.37 0
C2S1 2.78 0.44 3.4 0.40 1.21 0
C3S3 0.51 1.05 5.6 1.31 0 1.86
C4S1 1.85 1.17 4.8 0.77 0.97 0
從以上圖譜和數(shù)據(jù)可得：（1）不同噴涂方法所得試樣的物相構(gòu)成是不同的,，相對(duì)含量也不同,，有的以TiN為主，有的以α-Fe為主,。（2）不同試樣TiN的表面擇優(yōu)取是不同的,。經(jīng)性能測(cè)試，具有最高（111）晶面擇優(yōu)取向的層（C2S1）具有最高耐磨性能,，這與該表面的原子密度高,，表面能高有關(guān)。
（五）為箭發(fā)動(dòng)機(jī)材料ZrC/W在發(fā)動(dòng)機(jī)試車(chē)條件下的熱震燒蝕行為研究
固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的溫度常在2000℃以上,，且有激烈震動(dòng),，故材料易被燒蝕。制作材料就必須高溫,，抗熱震和抗燒蝕,。王玉金等用X射線多晶體衍射,，配合以SEM，研究了ZrC/W復(fù)合材料在發(fā)支機(jī)試車(chē)條件下的熱震燒蝕機(jī)理,。他們用ZrC/M合金制成一個(gè)內(nèi)處徑分別為26mm和38mm的圓環(huán),。圓環(huán)可沿徑向?qū)⑵浞譃槿肟诙危虚g段和擴(kuò)張段,。將溫度為3100℃,，攜帶有Al和Al2O3固體粒子的高溫燃?xì)猓粤魉贋?,。97km/s的速度通過(guò)圓環(huán),，時(shí)間是2。9s,。圓環(huán)的內(nèi)壁受到此氣流的沖刷,，入口段和中間段都有燒蝕，而擴(kuò)張段沒(méi)有,，燒蝕是不均勻的,，有的地方較嚴(yán)重。經(jīng)測(cè)量,，燒蝕較重外的內(nèi)徑變化約為-0.1%,，可以認(rèn)為，燒蝕是不嚴(yán)重的,。圖11-10中為該圓環(huán)在被燃?xì)饬鳑_刷前后的X射線衍射圖,，看得出衍射譜發(fā)生了變化，說(shuō)明材料的物相成有了變化,。物相分析的顯示燃?xì)饬鳑_刷前的主要物相為鎢,，少量是ZrC和W2C，沖刷后物相有了大的變化：ZrC已完全消失,，但W2C的含量有所增加,，同時(shí)還生成了新相WO2和LlZr2。他們對(duì)燒蝕機(jī)理做了推測(cè),。燃?xì)鉃槿跹趸詺夥?、主要成分為：CO、CO2,、H2O,、H2、HO,、OH￣,、HCl、Cl￣及液態(tài)Al2O3等,。ZrC/W和燃?xì)獾目赡芊磻?yīng)有：
W+2H2O→WO2+2H2
W+2CO2→WO2+2CO
18HCL+2Al2O3+3W→4AlCl3+3WO2+9H2
如果燃?xì)獾难趸暂^強(qiáng),，則有可能生成WO3,。
ZrC在高溫下不穩(wěn)定，在2500~2900℃蒸發(fā)分解成Zr和C,。C會(huì)與W反應(yīng)生成W2C,。Zr一部分有可能被氣流帶走，而另一部分將與Al2O3反應(yīng)
7Zr+ Al2O3+2AlZr2+3ZrO
ZrC/W與燃?xì)獾姆磻?yīng)是相當(dāng)復(fù)雜的,，以上只是可能性的推測(cè),。在圖11-10中，也有一些小峰未能被檢定,，也無(wú)法解釋,。
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