在產(chǎn)品檢驗(yàn),、原材料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或生產(chǎn)過(guò)程的中間控制分析中,,你可能已經(jīng)注意到要求進(jìn)行“XRD分析”的地方日漸多起來(lái)了,。在耐火材料廠的化驗(yàn)室里可能就有一臺(tái)X射線衍射儀
,,因?yàn)槎繙y(cè)定耐火硅磚里鱗石英,、方石英和殘余石英(它們的化學(xué)式都是SiO2)的含量必須使用X射線衍射儀,。球狀氫氧化鎳是生產(chǎn)鎳鎘電池的原料,,它的一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)也
必須使用X射線衍射儀測(cè)定,這項(xiàng)指標(biāo)是:氫氧化鎳101衍射峰的半高寬,。在鈦白粉廠,,鈦白粉的XRD分析是例行分析。鋼鐵材料中殘余奧氏體的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法是X射線衍射法,。道路
或工程基礎(chǔ)施工,、地質(zhì)勘探、石油找油打井都需要對(duì)地質(zhì)巖心進(jìn)行X射線衍射分析,。翡翠,、田黃的鑒定X射線衍射儀方法是權(quán)威的方法。…… 這樣的實(shí)例,,舉不勝舉,!
絕大部分固態(tài)物質(zhì)都是晶體或準(zhǔn)晶體,它們能夠?qū)射線產(chǎn)生各具特征的衍射,。所謂衍射,,即入射到物體的一小部分射線出射時(shí)方向被改變了但是波長(zhǎng)仍保持不變的現(xiàn)象。用適
當(dāng)?shù)姆椒ò堰@些衍射線記錄下來(lái)就得到花樣各異的X射線衍射圖譜,。如同光柵對(duì)可見(jiàn)光產(chǎn)生的衍射花樣決定于光柵的結(jié)構(gòu)一樣,,每種對(duì)X射線產(chǎn)生衍射的物質(zhì)其X射線衍射圖譜決定于
該物質(zhì)的結(jié)構(gòu),可以說(shuō),,每種物質(zhì)的X射線衍射圖里攜帶著豐富的該物質(zhì)結(jié)構(gòu)的信息,。分析樣品對(duì)X射線衍射產(chǎn)生的圖譜,解讀這些圖譜,,便可以對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究測(cè)定,,“看
清楚”它的結(jié)構(gòu),進(jìn)而能夠從“結(jié)構(gòu)”的深度探究樣品的性能,、屬性的根源,這就是所謂X射線衍射分析法,。這里說(shuō)的“結(jié)構(gòu)”一詞是廣義的“結(jié)構(gòu)”的概念,,它包括:物質(zhì)材料的
元素組成、成分(composition),構(gòu)造,、組織(constitution),結(jié)構(gòu)(structure),狀態(tài)(state)等含義,;狹義的“結(jié)構(gòu)”,,又分為微觀、介觀與宏觀結(jié)構(gòu)(micro-,,mesoscopic
and macro- structure),包括電子結(jié)構(gòu),、晶體結(jié)構(gòu),各種缺陷結(jié)構(gòu),,結(jié)構(gòu)應(yīng)變,,晶粒尺寸,結(jié)晶度,,材料的織構(gòu)等等,。表達(dá)這種種結(jié)構(gòu)的參量都可能用X射線衍射分析方法得到。
而物質(zhì)材料的性能,,包括力學(xué)性能,、物理性能、化學(xué)性能等等,,這些種種外在的表觀性能,、屬性歸根到底都是由材料的廣義結(jié)構(gòu)所決定的。因此,,能夠?qū)ξ镔|(zhì)材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析
測(cè)定的X射線衍射分析法,,隨著其理論的日臻成熟以及相關(guān)技術(shù)的發(fā)展,特別是計(jì)算技術(shù),、微電子學(xué),、各種新型射線檢測(cè)器等高新技術(shù)的發(fā)展,日益受到重視,。其應(yīng)用現(xiàn)在已經(jīng)滲透
到廣泛的領(lǐng)域和眾多的行業(yè),。X射線衍射分析法又是一種無(wú)損壞、非破壞性的分析方法,,準(zhǔn)備樣品的操作簡(jiǎn)單,,因而備受歡迎。
X射線衍射儀是一種最常見(jiàn),、應(yīng)用面最廣的X射線衍射分析儀器,。X射線衍射儀的較確切的名稱是多晶X射線衍射儀或稱粉末X射線衍射儀。運(yùn)用它可以獲得分析對(duì)象的粉末X射線
衍射圖譜,。只要樣品是可以制成粉末的固態(tài)樣品或者是能夠加工出一處小平面的塊狀樣品,,都可以用它進(jìn)行分析測(cè)定。主要應(yīng)用于樣品的物相定性或定量分析,,晶體結(jié)構(gòu)分析,,材
料的織構(gòu)分析,宏觀應(yīng)力或微觀應(yīng)力的測(cè)定,晶粒大小測(cè)定,,結(jié)晶度測(cè)定等等,,因此,在材料科學(xué),、物理學(xué),、化學(xué)、化工,、冶金,、礦物、藥物,、塑料,、建材、陶瓷……以至考古,、
刑偵,、商檢等眾多學(xué)科、相關(guān)的工業(yè),、行業(yè)中都有重要的應(yīng)用,。是理工科院校和涉及材料研究、生產(chǎn) 的研究部門(mén),、廠礦的重要的大型分析設(shè)備,。
X射線衍射儀的基本構(gòu)成包括:高穩(wěn)定度X射線發(fā)生器,精密測(cè)角臺(tái),, X射線強(qiáng)度測(cè)量系統(tǒng),,安裝有專用軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)等四大部分。
X射線衍射儀按其X射線發(fā)生器的額定功率分為普通功率(2~3kW)和高功率兩類,,前者使用密封式X射線管,,后者使用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極X射線管(12kW以上)。所以高功率X射線衍射儀又稱為
高功率旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極X射線衍射儀,。
X射線衍射儀按其測(cè)角臺(tái)掃描平面的取向有水平(或稱臥式)和垂直(又稱立式)兩種結(jié)構(gòu),,立式結(jié)構(gòu)不僅可以按q-2q方式進(jìn)行掃描,而且可以實(shí)現(xiàn)樣品臺(tái)靜止不動(dòng)的q-q方式
掃描,。
X射線衍射儀使用的X射線檢測(cè)器一般是NaI閃爍檢測(cè)器或正比檢測(cè)器,,已經(jīng)有將近半個(gè)世紀(jì)的歷史了。現(xiàn)在,,還有一些高性能的X射線檢測(cè)器可供選擇,。如:半導(dǎo)體致冷的高能
量分辨率硅檢測(cè)器,正比位敏檢測(cè)器,,固體硅陣列檢測(cè)器,,CCD面積檢測(cè)器等等,,都是高檔衍射儀的可選配置。
計(jì)算機(jī)系統(tǒng)是現(xiàn)代X射線衍射儀的不可缺少的部分,,系統(tǒng)里裝備的專用軟件成為了儀器的靈魂,使儀器智能化,。它的基本功能是按照指令完成規(guī)定的控制操作,、數(shù)據(jù)采集,并成
為操作者的得力的數(shù)據(jù)處理,、分析的輔導(dǎo)員或助手,。但是,現(xiàn)在還沒(méi)有一種儀器所帶的軟件能夠包解決一切衍射分析問(wèn)題的,。優(yōu)秀的第三方的(免費(fèi)的,、共享的或需要付費(fèi)的)X射
線衍射分析的數(shù)據(jù)處理、分析軟件不斷涌現(xiàn),,各有千秋,。使用者要根據(jù)自己的實(shí)際需要去選擇,及時(shí)更新,。
X射線衍射儀可以增加一些特殊的部件或附件來(lái)增強(qiáng),、增加或擴(kuò)展其功能,構(gòu)成高配置的高檔X射線衍射儀,。高級(jí)的X射線光學(xué)部件有:石墨單色器,,獲得聚焦的或平行的單色X射線
束的各種多層膜鏡、全反射鏡,,平行光路附件等,。多種新型的高性能的X射線檢測(cè)器已如上述。各式各樣的衍射儀附件有:樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái),、自動(dòng)換樣臺(tái),、纖維樣品臺(tái)、極圖附件,、多功
能多自由度樣品臺(tái),、各種能夠?qū)崿F(xiàn)特殊物理化學(xué)條件下進(jìn)行衍射測(cè)量的附件如:應(yīng)力附件、高溫附件,、低溫附件,、環(huán)境氣氛附件等等。
第一臺(tái)X射線衍射儀的設(shè)計(jì)是美國(guó)海軍研究室的Friedman于1945年發(fā)表的,,隨后,,Philips公司在美國(guó)制造銷(xiāo)售,至今已經(jīng)走過(guò)半個(gè)世紀(jì)的發(fā)展歷程?,F(xiàn)在X射線衍射儀依然是十
分具有活力的儀器,,其應(yīng)用范圍早已走出科學(xué)研究的實(shí)驗(yàn)室,,滲透到廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域和眾多的行業(yè),發(fā)展成為一種應(yīng)用甚廣的,、重要的分析儀器,。
事實(shí)上國(guó)內(nèi)現(xiàn)在已經(jīng)可以生產(chǎn)技術(shù)水平與性能能夠和進(jìn)口產(chǎn)品相匹敵的基本型X射線衍射儀?;拘蚗射線衍射儀已可以滿足大部分常規(guī)的X射線衍射分析工作的需要?,F(xiàn)在,X射線
衍射儀的研發(fā)工作也有了可喜的進(jìn)展,。相信在國(guó)家“振興儀器儀表產(chǎn)業(yè)”政策的下促進(jìn)下,,國(guó)產(chǎn)衍射儀也會(huì)重獲生機(jī)。
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