在產(chǎn)品檢驗(yàn)、原材料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或生產(chǎn)過(guò)程的中間控制分析中,,你可能已經(jīng)注意到要求進(jìn)行“XRD分析”的地方日漸多起來(lái)了,。在耐火材料廠的化驗(yàn)室里可能就有一臺(tái)X射線衍射儀,因?yàn)槎繙y(cè)定耐火硅磚里鱗石英,、方石英和殘余石英(它們的化學(xué)式都是SiO2)的含量必須使用X射線衍射儀,。球狀氫氧化鎳是生產(chǎn)鎳鎘電池的原料,它的一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)也必須使用X射線衍射儀測(cè)定,,這項(xiàng)指標(biāo)是:氫氧化鎳101衍射峰的半高寬,。在鈦白粉廠,鈦白粉的XRD分析是例行分析,。鋼鐵材料中殘余奧氏體的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法是X射線衍射法,。道路或工程基礎(chǔ)施工、地質(zhì)勘探,、石油找油打井都需要對(duì)地質(zhì)巖心進(jìn)行X射線衍射分析,。翡翠、田黃的鑒定X射線衍射儀方法是權(quán)威的方法,。…… 這樣的實(shí)例,,舉不勝舉!
絕大部分固態(tài)物質(zhì)都是晶體或準(zhǔn)晶體,,它們能夠?qū)射線產(chǎn)生各具特征的衍射,。所謂衍射,即入射到物體的一小部分射線出射時(shí)方向被改變了但是波長(zhǎng)仍保持不變的現(xiàn)象,。用適當(dāng)?shù)姆椒ò堰@些衍射線記錄下來(lái)就得到花樣各異的X射線衍射圖譜,。如同光柵對(duì)可見(jiàn)光產(chǎn)生的衍射花樣決定于光柵的結(jié)構(gòu)一樣,每種對(duì)X射線產(chǎn)生衍射的物質(zhì)其X射線衍射圖譜決定于該物質(zhì)的結(jié)構(gòu),,可以說(shuō),,每種物質(zhì)的X射線衍射圖里攜帶著豐富的該物質(zhì)結(jié)構(gòu)的信息。分析樣品對(duì)X射線衍射產(chǎn)生的圖譜,,解讀這些圖譜,,便可以對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究測(cè)定,“看清楚”它的結(jié)構(gòu),進(jìn)而能夠從“結(jié)構(gòu)”的深度探究樣品的性能,、屬性的根源,,這就是所謂X射線衍射分析法。這里說(shuō)的“結(jié)構(gòu)”一詞是廣義的“結(jié)構(gòu)”的概念,,它包括:物質(zhì)材料的元素組成,、成分(composition),構(gòu)造,、組織(constitution),結(jié)構(gòu)(structure),狀態(tài)(state)等含義,;狹義的“結(jié)構(gòu)”,又分為微觀,、介觀與宏觀結(jié)構(gòu)(micro-,,mesoscopic and macro- structure),包括電子結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu),,各種缺陷結(jié)構(gòu),,結(jié)構(gòu)應(yīng)變,晶粒尺寸,,結(jié)晶度,,材料的織構(gòu)等等。表達(dá)這種種結(jié)構(gòu)的參量都可能用X射線衍射分析方法得到,。而物質(zhì)材料的性能,,包括力學(xué)性能、物理性能,、化學(xué)性能等等,,這些種種外在的表觀性能、屬性歸根到底都是由材料的廣義結(jié)構(gòu)所決定的,。因此,,能夠?qū)ξ镔|(zhì)材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析測(cè)定的X射線衍射分析法,隨著其理論的日臻成熟以及相關(guān)技術(shù)的發(fā)展,,特別是計(jì)算技術(shù),、微電子學(xué)、各種新型射線檢測(cè)器等高新技術(shù)的發(fā)展,,日益受到重視,。其應(yīng)用現(xiàn)在已經(jīng)滲透到廣泛的領(lǐng)域和眾多的行業(yè)。X射線衍射分析法又是一種無(wú)損壞,、非破壞性的分析方法,,準(zhǔn)備樣品的操作簡(jiǎn)單,因而備受歡迎,。
X射線衍射儀是一種最常見(jiàn),、應(yīng)用面最廣的X射線衍射分析儀器。X射線衍射儀的較確切的名稱是多晶X射線衍射儀或稱粉末X射線衍射儀。運(yùn)用它可以獲得分析對(duì)象的粉末X射線衍射圖譜,。只要樣品是可以制成粉末的固態(tài)樣品或者是能夠加工出一處小平面的塊狀樣品,,都可以用它進(jìn)行分析測(cè)定。主要應(yīng)用于樣品的物相定性或定量分析,,晶體結(jié)構(gòu)分析,,材料的織構(gòu)分析,宏觀應(yīng)力或微觀應(yīng)力的測(cè)定,,晶粒大小測(cè)定,,結(jié)晶度測(cè)定等等,因此,,在材料科學(xué),、物理學(xué)、化學(xué),、化工,、冶金、礦物,、藥物,、塑料、建材,、陶瓷……以至考古,、刑偵、商檢等眾多學(xué)科,、相關(guān)的工業(yè),、行業(yè)中都有重要的應(yīng)用。是理工科院校和涉及材料研究,、生產(chǎn) 的研究部門(mén),、廠礦的重要的大型分析設(shè)備。
X射線衍射儀的基本構(gòu)成包括:高穩(wěn)定度X射線發(fā)生器,,精密測(cè)角臺(tái),, X射線強(qiáng)度測(cè)量系統(tǒng),安裝有專用軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)等四大部分,。
X射線衍射儀按其X射線發(fā)生器的額定功率分為普通功率(2~3kW)和高功率兩類,,前者使用密封式X射線管,后者使用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極X射線管(12kW以上),。所以高功率X射線衍射儀又稱為高功率旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極X射線衍射儀,。
X射線衍射儀按其測(cè)角臺(tái)掃描平面的取向有水平(或稱臥式)和垂直(又稱立式)兩種結(jié)構(gòu),立式結(jié)構(gòu)不僅可以按q-2q方式進(jìn)行掃描,,而且可以實(shí)現(xiàn)樣品臺(tái)靜止不動(dòng)的q-q方式掃描,。
X射線衍射儀使用的X射線檢測(cè)器一般是NaI閃爍檢測(cè)器或正比檢測(cè)器,,已經(jīng)有將近半個(gè)世紀(jì)的歷史了。現(xiàn)在,,還有一些高性能的X射線檢測(cè)器可供選擇,。如:半導(dǎo)體致冷的高能量分辨率硅檢測(cè)器,正比位敏檢測(cè)器,,固體硅陣列檢測(cè)器,,CCD面積檢測(cè)器等等,都是高檔衍射儀的可選配置,。
計(jì)算機(jī)系統(tǒng)是現(xiàn)代X射線衍射儀的不可缺少的部分,,系統(tǒng)里裝備的專用軟件成為了儀器的靈魂,使儀器智能化,。它的基本功能是按照指令完成規(guī)定的控制操作、數(shù)據(jù)采集,,并成為操作者的得力的數(shù)據(jù)處理、分析的輔導(dǎo)員或助手,。但是,,現(xiàn)在還沒(méi)有一種儀器所帶的軟件能夠包解決一切衍射分析問(wèn)題的。優(yōu)秀的第三方的(免費(fèi)的,、共享的或需要付費(fèi)的)X射線衍射分析的數(shù)據(jù)處理,、分析軟件不斷涌現(xiàn),各有千秋,。使用者要根據(jù)自己的實(shí)際需要去選擇,,及時(shí)更新。
X射線衍射儀可以增加一些特殊的部件或附件來(lái)增強(qiáng),、增加或擴(kuò)展其功能,,構(gòu)成高配置的高檔X射線衍射儀。高級(jí)的X射線光學(xué)部件有:石墨單色器,,獲得聚焦的或平行的單色X射線束的各種多層膜鏡,、全反射鏡,平行光路附件等,。多種新型的高性能的X射線檢測(cè)器已如上述,。各式各樣的衍射儀附件有:樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)、自動(dòng)換樣臺(tái),、纖維樣品臺(tái),、極圖附件、多功能多自由度樣品臺(tái),、各種能夠?qū)崿F(xiàn)特殊物理化學(xué)條件下進(jìn)行衍射測(cè)量的附件如:應(yīng)力附件,、高溫附件,、低溫附件、環(huán)境氣氛附件等等,。
第一臺(tái)X射線衍射儀的設(shè)計(jì)是美國(guó)海軍研究室的Friedman于1945年發(fā)表的,,隨后,Philips公司在美國(guó)制造銷售,,至今已經(jīng)走過(guò)半個(gè)世紀(jì)的發(fā)展歷程?,F(xiàn)在X射線衍射儀依然是十分具有活力的儀器,其應(yīng)用范圍早已走出科學(xué)研究的實(shí)驗(yàn)室,,滲透到廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域和眾多的行業(yè),,發(fā)展成為一種應(yīng)用甚廣的、重要的分析儀器,。
事實(shí)上國(guó)內(nèi)現(xiàn)在已經(jīng)可以生產(chǎn)技術(shù)水平與性能能夠和進(jìn)口產(chǎn)品相匹敵的基本型X射線衍射儀,。基本型X射線衍射儀已可以滿足大部分常規(guī)的X射線衍射分析工作的需要?,F(xiàn)在,,X射線衍射儀的研發(fā)工作也有了可喜的進(jìn)展。相信在國(guó)家“振興儀器儀表產(chǎn)業(yè)”政策的下促進(jìn)下,,國(guó)產(chǎn)衍射儀也會(huì)重獲生機(jī),。
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