一 霧化器的安裝
1. 如霧化器座的內(nèi)徑可穿過已套有撞擊球帽的霧化器,,可不取下霧室端頭直接插入已調(diào)到最佳噴霧狀態(tài)的霧化器,。
2. 如霧化座不能穿過已套有撞擊球帽的霧化器,可取下霧室端頭,,將已取下撞擊球帽的霧化器插入霧化器座并固定,,套上撞擊球帽,將霧化器調(diào)到最佳噴霧狀態(tài)后,,將霧室端頭回裝到霧室上并緊固,。
3. 最佳噴霧狀態(tài)的調(diào)節(jié):吸噴水(提升量應(yīng)大于4ml/min),將撞擊球帽抵?jǐn)n噴口并來回旋轉(zhuǎn),,同時(shí)觀察噴出的霧氣流的狀態(tài),。
最佳狀態(tài)為:a:向前噴,各側(cè)對(duì)稱,,夾角較大;
b:成平面散開,,各側(cè)對(duì)稱,調(diào)好后撞擊球帽的連桿應(yīng)在向下方左右45度角內(nèi),。
二 工作參數(shù)的調(diào)節(jié)
1. 壓縮空氣壓強(qiáng)0.2Mpa,,流量10-11L/min(常溫長(zhǎng)壓下,從出口測(cè)定)使用常溫長(zhǎng)壓下標(biāo)定的空氣流量計(jì),。如使用常溫長(zhǎng)壓下標(biāo)定的空氣流量計(jì)串接在霧化器進(jìn)氣管之前,,即在非標(biāo)準(zhǔn)的加壓(0.2Mpa)下測(cè)流量,此時(shí)讀數(shù)降為5L/min左右,。主機(jī)生產(chǎn)廠都是這樣接的,,此讀數(shù)不能用于化學(xué)計(jì)算量的計(jì)算(同樣情況乙炔流量也不能用于化學(xué)計(jì)算量)。生產(chǎn)廠或使用人改變霧化器的標(biāo)準(zhǔn)工作壓強(qiáng)0.2Mpa,,分析性能有所改變,。不需使用輔助助燃?xì)猓混F化器也可使用笑氣,,只要遵循安全使用方法和安裝空氣-笑氣自動(dòng)切換閥并訂制5cm燃燒器。
2. 試劑溶液提升量:以測(cè)定銅達(dá)到最大吸光度為準(zhǔn),,約為4-6ml/min,,此提升量也適用于其他要求低溫原子化的元素,,對(duì)高溫原子化的元素(如鈣)應(yīng)減小提升量否則過多的氣溶膠進(jìn)入火焰并使火焰溫度降低,同時(shí)還有其他元素的干擾加大,,如果被測(cè)元素的濃度不是特別低,,不一定都在最佳條件下測(cè)定,可不更換限流進(jìn)液管,。如果使用的霧化器可連續(xù)調(diào)節(jié)提升量,,可測(cè)元素都可找到最佳提升量,即用濃度較大的溶液(吸光度在0.3A左右),,連續(xù)增加或減小提升量,,選用有最大吸光度的提升量(最大不可超過6ml/min)
3. 乙炔流量:用吸光度在0.3A左右的標(biāo)液,,連續(xù)改變乙炔流量,,選用有最大吸收的流量。因富燃火焰本身的吸收很大,,特別是短波長(zhǎng)測(cè)定,,這是可先后測(cè)兩種不同濃度的標(biāo)液,吸光度相減(扣除火焰吸收),,選用差數(shù)較大的條件,。
4. 燃燒器的位置(上下、前后和轉(zhuǎn)角),,也用吸光度在0.3-0.4A的標(biāo)液,,改變位置條件選用吸光度大的條件。有效光不可通過火焰吸收大的內(nèi)焰(白光),,對(duì)吸光度影響大的前后和轉(zhuǎn)角位置,,每次調(diào)節(jié)量應(yīng)小。也可用前端磨尖,,平直的直徑1mm金屬桿用手拿垂直插在燃燒器縫口中間,,調(diào)前后到最大擋光位置,再在縫口一端,,調(diào)旋轉(zhuǎn)燃燒器到最大擋光位置,。
三 性能檢查
用空氣-乙炔火焰,測(cè)定2ug/ml銅,,吸光度最佳可優(yōu)于0.40A,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)小于0.8%(與主機(jī)穩(wěn)定性有關(guān)),。
注意:a:主機(jī)和供氣應(yīng)穩(wěn)定
b:光束應(yīng)從燃燒器縫口正上方通過,光軸與縫口距離約6-8mm,。
c:燃燒器應(yīng)預(yù)熱15min以上,。
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